微量水分測(cè)定儀又稱為卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀,也屬于水分測(cè)定儀的一分類,其主要應(yīng)用于水分值含量較低的樣品檢測(cè),經(jīng)過近年來改進(jìn),大大提高了準(zhǔn)確度,擴(kuò)大了測(cè)量范圍。微量水分測(cè)定儀可在一分鐘快速測(cè)定液體、固體、氣體的水分含量,直接顯示測(cè)量結(jié)果并自動(dòng)換算。微量水分測(cè)定儀的校正,將水分測(cè)定儀的主機(jī)后面板上的電源插座,插入交流220V電源,按下電源開關(guān),此時(shí)液晶屏亮。按任意鍵進(jìn)入測(cè)試界面,然后按下電解鍵,此時(shí)儀器自動(dòng)計(jì)數(shù),自檢開始:短路電解電極插座內(nèi)外兩電極,此時(shí)顯示屏快速計(jì)數(shù);短接測(cè)量電極插座內(nèi)外兩電極,顯示屏狀況顯示過碘,數(shù)字停止計(jì)數(shù);按一下主機(jī)上的開始鍵,顯示屏數(shù)字清零,約一分鐘后蜂鳴器響,顯示屏提示:請(qǐng)連接好測(cè)量電極。如果出現(xiàn)以上情況,說明微量水分測(cè)定儀正常工作。
卡爾費(fèi)休法又稱微量水分測(cè)定儀,是1935年卡爾•費(fèi)休(KarlFischer)提出的測(cè)定水分的容量分拆方法。費(fèi)休法是測(cè)定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中,對(duì)水最為專一、最為準(zhǔn)確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過近年改進(jìn),提高了準(zhǔn)確度,擴(kuò)大了測(cè)量范圍,已被列為許多物質(zhì)中水分測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法。
糧食水分測(cè)定儀的常用參數(shù)有:
糧食水分測(cè)定儀的測(cè)量范圍:水分:8~20%
糧食水分測(cè)定儀的溫度:-10~55℃
糧食水分測(cè)定儀的準(zhǔn)確度:水分:14%以下±0.6%
微量水分測(cè)定儀的電極是水分測(cè)定儀的關(guān)鍵部件,電極表面的污染可直接導(dǎo)致靈敏度降低,有些電極長(zhǎng)期應(yīng)用于油質(zhì)樣品的分析,電極表面被油質(zhì)污染后,靈敏度降低,使得電極對(duì)終點(diǎn)的判斷遲鈍,造成卡爾-費(fèi)休試劑過量,終點(diǎn)反應(yīng)時(shí)溶液顏色偏深,此時(shí)必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物,但可以觀察到反應(yīng)遲鈍,直接影響測(cè)量準(zhǔn)確性。因此電極使用一段時(shí)期以后必須清洗,但是有相當(dāng)一部分操作人員沒考慮到這個(gè)問題。當(dāng)靈敏度降低,電極受污染嚴(yán)重時(shí)。可用紙沾一點(diǎn)丙酮擦電極,但必須小心翼翼,還必須等丙酮揮發(fā)完全后方可使用。或者將電極浸入稀硝酸溶液中24小時(shí),然后取出,用清水漂洗,濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下,如樣品等著要分析,清洗電極時(shí)間不容許,這時(shí)可用急辦法解決電極污染的事件。用極細(xì)的沙紙輕輕擦磨電極兩端,濾紙拭凈后,即可見效; 露點(diǎn)儀在許多行業(yè)諸如石化、電力、電子、航空航天、冶金、紡織等對(duì)濕度測(cè)量的要求越來越高,因而,濕度測(cè)量已逐漸成為一個(gè)新興的技術(shù)領(lǐng)域,濕度的一些計(jì)量檢定規(guī)程也逐步建立。根據(jù)有關(guān)規(guī)程,濕度被定義為氣體中的水蒸氣含量,常用單位有:克/升,PPM,mmHg,露點(diǎn)及相對(duì)濕度等。習(xí)慣上以露點(diǎn)-20℃ 為界把所測(cè)氣體分為高濕度氣體與低濕度氣體(即微量水),這里重點(diǎn)介紹低濕度氣體的測(cè)量。
在露點(diǎn)儀測(cè)量過程中肯定會(huì)遇到一些問題,影響了我們測(cè)量效果的準(zhǔn)確性。在露點(diǎn)測(cè)量中,鏡面污染是一個(gè)突出的問題,它主要影響有兩方面的問題:第一,拉烏爾效應(yīng),指拉烏爾效應(yīng)是由水溶性物質(zhì)造成的。如果被測(cè)氣體中攜帶這種物質(zhì)(一般是可溶性鹽類)則鏡面提前結(jié)露,使測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生正偏差。若污染物是不溶于水的微粒,如灰塵等,則會(huì)增加本底的散射水平,從而使光電露點(diǎn)儀發(fā)生零點(diǎn)漂移。第二,改變鏡面本底放射水平。另外,一些沸點(diǎn)比水低的容易冷凝的物質(zhì)(例如有機(jī)物)的蒸氣,不言而喻將對(duì)露點(diǎn)的測(cè)量產(chǎn)生干擾。無論任何一種類型的露點(diǎn)儀都應(yīng)防止污染鏡面。一般說來,工業(yè)流程氣體分析污染的影響是比較嚴(yán)重的。但即使是在純氣的測(cè)量中鏡面的污染亦會(huì)隨時(shí)間增加而積累。
便攜式露點(diǎn)儀使用比較方便攜帶,具有堅(jiān)固的電容傳感器,響應(yīng)迅速、線性度好、讀數(shù)也穩(wěn)定;便攜式露點(diǎn)儀內(nèi)部設(shè)置有流量計(jì)、流量控制閥,使用簡(jiǎn)單校正方便;便攜式露點(diǎn)儀采用液晶顯示,充電電池供電,也是比較適合外出使用的。
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